高純氧化鎂的制備均以含鎂化合物為原料,部分制成輕燒氧化鎂后再經(jīng)過電熔或重?zé)频酶呒冄趸V,部分直接煅燒或熱解制得高純氧化鎂。
菱鎂礦制備高純
氧化鎂
㈠菱鎂礦直接煅燒法
該法可分為二步煅燒和一步煅燒。二步煅燒選用菱鎂礦,首先在煅燒爐中進(jìn)行煅燒,溫度控制在1273K左右,生成輕燒氧化鎂,再經(jīng)過機(jī)械粉碎、球磨,在球磨的過程中可以消除假晶現(xiàn)象,并且同時盡可能降低氧化鎂的粒徑。
氧化鎂經(jīng)過壓團(tuán)之后控制溫度二次燒結(jié),得到的產(chǎn)品。這種方法原料來源廣泛,工藝簡單,生產(chǎn)成本低。但是由于菱鎂礦中含有的雜質(zhì)很難分離,一般氧化鎂的純度很難達(dá)到99%以上,但可以通過優(yōu)選高純度的原料以及改進(jìn)原料的除雜方法來提高產(chǎn)品的純度。將菱鎂石與石墨粉混合焙燒成輕燒氧化鎂,輕燒粉再與鎂合金混合均勻壓球,然后高溫?zé)Y(jié)成高純氧化鎂。此工藝可以得到純度大于99.8%、體積密度高于3.50g/cm3的高純氧化鎂。
相比于二步煅燒,一步煅燒取消了輕燒活化步驟,直接燒成高純
氧化鎂。一種利用菱鎂礦精礦一步焙燒高純氧化鎂的生產(chǎn)工藝,包括混料壓球單元和高溫?zé)茊卧?。菱鎂礦精礦和黏結(jié)劑在混料機(jī)中充分混合后,進(jìn)入壓球機(jī)壓制成高密度球團(tuán),之后球團(tuán)在高溫豎窯中一步焙燒,可得到氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.5%、體密度3.20g/cm3的氧化鎂。
?、媪怄V礦銨浸法
煅燒低品位菱鎂礦得到的輕燒氧化鎂,再與NH4CL溶液反應(yīng),反應(yīng)中產(chǎn)生的氨用純水吸收。反應(yīng)后雜質(zhì)會留在渣中,溶液和廢渣分離后,浸出液直接與回收NH3·H2O反應(yīng)形成氫氧化鎂,氫氧化鎂經(jīng)過兩步煅燒得到氧化鎂。該工藝中,NH4CL母液可循環(huán)使用。通過銨浸法可制得MgO含量達(dá)到99.97%、密度為3.41g/cm3的氧化鎂。該法的主要反應(yīng)如反應(yīng)式(1)~式(4),此方法得到的氧化鎂純度高、性能好,但是工藝流程長,實(shí)際生產(chǎn)中操作難度大。
?、缌怄V礦碳化法
將菱鎂礦等固體礦煅燒成粉末后消化,再通入CO?進(jìn)行碳化,過濾后熱解為堿式碳酸鎂沉淀,再經(jīng)脫水干燥生成輕質(zhì)碳酸鎂,輕燒得輕質(zhì)氧化鎂,將其壓坯死燒后即得高純氧化鎂。章柯寧等用碳化法制得了MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.21%,體積密度為3.38g/cm的高純氧化鎂。碳化法具有選擇性強(qiáng)、不具腐蝕性、回收率高、原料來源廣、易回收等優(yōu)點(diǎn)。但仍存在設(shè)備投資大、生產(chǎn)流程長等不足之處。主要的反應(yīng)過程見式(5)~式(8)。